全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定工業(yè)硅酸鈉中氧化鈉和二氧化硅的含量

1  前言

硅酸鈉俗稱泡花堿，是一種水溶性硅酸鹽 ，其水溶液俗稱水玻璃，是一種礦黏合劑。工 業(yè)硅酸鈉分為固體工業(yè)硅酸鈉和液體工業(yè)硅酸鈉，固體硅酸鈉主要用于制造液體硅酸鈉，液 體硅酸鈉主要用于化工原料、填充料、粘結(jié)劑、助劑、防腐劑等。因此其品質(zhì)等級(jí)對(duì)應(yīng)用起 到了決定作用，如何高效快速的檢測(cè)其含量指標(biāo)是生產(chǎn)廠家非常關(guān)心的問題。該方案依據(jù) GB/T 4209-2008  工業(yè)硅酸鈉的檢測(cè)方法，使用 JH-T9 全自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行檢測(cè) ，多模塊加液，避免了更換滴定液的繁瑣步驟，耗時(shí)少，且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來的主觀誤差，是檢 測(cè)其含量的優(yōu)先選擇。

2  儀器與設(shè)備

2.1  儀器

JH-T9全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合 PH 電極 ，恒溫反應(yīng)釜，恒溫干燥箱。

2.2  試劑

NaOH 標(biāo)準(zhǔn)滴定液（ 0.1mol/L ），鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（ 0.1 mol/L ），鹽酸溶液（ 1 mol/L ）。

3  實(shí)驗(yàn)方法

3.1  實(shí)驗(yàn)步驟

1.樣品的前處理工作 ：

1 ）將收到的樣品放于恒溫干燥箱 110℃干燥兩個(gè)小時(shí) ，取出烘干后的樣品置于粉碎機(jī)中 粉碎，將粉碎好的試樣置于 110℃干燥箱至質(zhì)量恒重。

2 ）稱取干燥好的試樣 1g ，值 0.0001g ，放于水熱反應(yīng)釜中 ，加入 5mL 水 ，置于電熱恒溫干燥箱里， 180℃保溫 2 小時(shí)。待實(shí)驗(yàn)完成后，降溫至40℃ ,用 80℃的水溶解試樣，轉(zhuǎn) 移至 250mL 容量瓶，定容至刻度線，等待測(cè)試。

2.滴定過程：

1 ）電極：用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對(duì) PH 電極，以備后續(xù)測(cè)試。

2 ）氧化鈉含量測(cè)試：

用 50mL 移液管從 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的試樣 ，置于滴定杯中 ，滴定杯中 放入轉(zhuǎn)子，將其置于滴定臺(tái)上，啟動(dòng)方法一 ，使用*個(gè)模塊用好的鹽酸滴定液滴定至 PH=4.4 ，到達(dá)終點(diǎn)，結(jié)束滴定。

3 ）二氧化硅含量測(cè)定：

上述滴定實(shí)驗(yàn)完成后 ，取下滴定杯 ，加入事先稱量好的 3g±0.1g 氟化鈉（保證過量），使

其溶解 ，然后用 10mL 移液管準(zhǔn)確移取 10mL 已經(jīng)好的 1mol/L 的鹽酸溶液（保證過量）， 待混合均勻后 ，啟動(dòng)方法二 ，使用第二個(gè)模塊用好的氫氧化鈉滴定液滴定至 PH=6.2 ，到   達(dá)終點(diǎn) ，結(jié)束滴定。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn) ，在滴定杯中 ，加入 3g 氟化鈉溶解 ，加入已知過量的鹽   酸，然后用氫氧化鈉滴定至 PH=6.2。

3.2  參數(shù)設(shè)置

方法一 ：

方法二：

4  結(jié)果與討論

4.1  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1 ）氧化鈉含量測(cè)定：

2 ）二氧化硅含量測(cè)定：

計(jì)算公式：

式中：

V 是消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位 mL;

c 是的鹽酸滴定劑的濃度，單位 mol/L;

m 是溶解試樣的質(zhì)量 ，單位 g;

M 是氧化鈉(1/2Na2O)摩爾質(zhì)量的數(shù)值 ，單位 g/mol（ M=30.99 ）

c1是鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，數(shù)值為 1.2014 ，單位 mol/L; c2是氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度，單位 mol/L;

V1 是滴定中消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，數(shù)值是 10 ，單位 mL;

V2 是滴定中消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位 mL;

V3 是空白中消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn),液的體積，數(shù)值是 0.3 ，單位 mL; V4 是空白中消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，數(shù)值是 4.320 ，單位 mL;

M 是二氧化硅(1/4SiO2)摩爾質(zhì)量的數(shù)值 ，單位 g/mol（ M=15.02);

m 是溶解試樣的質(zhì)量 ，單位 g;

4.2  圖譜

1 ）氧化鈉含量測(cè)定滴定圖譜：

3 ）二氧化硅含量測(cè)定滴定圖譜： 

4.3  結(jié)論

用 JH-T9全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定工業(yè)硅酸鈉的含量結(jié)果重復(fù)性較好 ，測(cè)定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn) 范圍內(nèi)，JH-T9全自動(dòng)電位滴定儀是完全滿足該樣品測(cè)定需求的。

注意事項(xiàng)：

1.   終點(diǎn)是滴定到確定的某個(gè) PH 值，所以實(shí)驗(yàn)前必須先用緩沖溶液校對(duì)電極。

2.   該實(shí)驗(yàn)的終點(diǎn) 4.4 和6.2的確定是在滴定開始前加入10 滴甲基紅指示劑 ，觀察指示劑的顏色變化來確定的 ，由于主觀性，可能稍有偏差，可適度調(diào)整。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 4209  工業(yè)硅酸鈉[M].

唐山防爆線路改造/防爆線路改造-...

青島市北區(qū)錄像廳除甲醛機(jī)構(gòu)