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全自動電位滴定法測定聚酯材料酸值
一、前言
酸值是指每克樣品中酸成分所消耗的 KOH 或 NaOH 的質(zhì)量數(shù)。樹脂的酸值大小是樹脂重要指標(biāo),一般來說,酸值越大,對金屬底材的附著力越強(qiáng),對顏料的潤濕分散性越好,烤漆的交聯(lián)度和速度越高。
該方法采用乙醇作為溶劑,將試樣溶解,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,通過指示劑顏色判斷終點(diǎn)后,制定終點(diǎn)滴定方案,代替?zhèn)鹘y(tǒng)手工滴定,穩(wěn)定快速,提高了安全性,減少人與試劑的接觸。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,PH 復(fù)合電極,分析天平等
2.2、試劑
氫氧化鈉(0.1014mol/L), 無水乙醇,酚酞指示劑。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備
電極斜率的校正,分別用 PH=4.01,7.00,9.21 的校正液進(jìn)行電極斜率的校正,確保電極斜率在 90%以上。
3.2 實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)的確認(rèn)
稱取約 0.8g 樣品,用無水乙醇溶解后,加入 5 滴酚酞指示劑,用手動滴定的方式滴定至酚酞指示劑變色點(diǎn),將 PH 復(fù)合電極放入溶液中,確定變色點(diǎn)的 PH 值, 以確定終點(diǎn)滴定方式的滴定終點(diǎn)。
3.3、樣品檢測
稱取試樣 0.8g,至 0.0001g,放入滴定杯中,用適量無水乙醇溶解,攪拌均勻后,用 pH 復(fù)合電極為工作電極,用 0.1M 的氫氧化鈉進(jìn)行滴定至指示劑顏色變色終點(diǎn)出現(xiàn),同時(shí)做空白試驗(yàn)。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 終點(diǎn)滴定 | 慢添加體積 | 0.02mL |
電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 10s |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積: | 20mL | 快添加體積: | 0.1mL |
預(yù)控 PH 值: | 10.5 | 滴定終點(diǎn) PH 值: | 11.6 |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測試結(jié)果
檢測項(xiàng)目 | 樣品編號 | 樣品質(zhì)量 g | 滴定液濃度 (氫氧化鈉) (mol/L) | 滴定體積 mL | 酸值 (mgKOH/g) | 平均值 (mgKOH/g) |
酸價(jià) | 空白 | / |
0.1014 | 0.040 | / | / |
1 | 0.8021 | 3.142 | 22.00 |
22.14 | ||
2 | 0.8154 | 3.190 | 21.98 | |||
3 | 0.8312 | 3.332 | 22.43 |
4.2、結(jié)論
本次測試樣品酸值為 22.14mgKOH/g,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,安全高效,能夠很好的代替手工進(jìn)行檢測。